Synthesis | マイクロ波合成装置内の固体
化学反応の大部分は溶媒や液体試薬を用いた液体状態で行われますが、ときには粉体やより大きな固体粒子・部品などの固体反応混合物を加熱する必要が生じることもあります。 液体反応混合物のマイクロ波加熱は最先端の技術ですが、粉体/固体のマイクロ波加熱はいくつかの問題を抱えています。
化学合成におけるマイクロ波加熱の大きな利点は、過去20年間にわたり、数千件もの原著論文、レビュー論文、書籍で証明されてきました。1 しかしながら、マイクロ波照射下での処理を成功させるためには、いくつかの点に留意する必要があります。
初期のマイクロ波化学では、専用の反応装置を利用したマイクロ波加熱は、非常に均一な加熱方法であると考えられていました。
しかし、バイアルの内容物の攪拌が重要なファクターであることが後に判明します。攪拌しないとホットスポットが生じ、局所的な過熱が発生する一方、混合物の他の部分は比較的低温が維持されます。このことは、3本の光ファイバープローブと1台のIRセンサを同時に使用し、マイクロ波場中で加熱される溶媒の温度を測定することで示されました（図1）。
図1：攪拌の停止と再開を繰り返しながら、50 Wの定常マイクロ波出力で加熱した5 mLのNMPの温度プロファイル。2
この図は、反応混合物が均一化されていない場合、反応混合物の別々の位置にある光ファイバー（FO）およびIR温度プローブは、まったく異なる温度を検出することを示しています。
攪拌時のみ、すべての温度プローブが類似した代表的な反応温度を示しています。
この現象を基に、このレポートでは専用マイクロ波合成装置における固体混合物の加熱に関する問題について考察しています。また、固相化学に関する議論で混同されることの多い、以下の用途の区別にもご利用いただけます。
- 固体反応混合物 / 乾燥媒体反応
- 固相化学
- 無溶媒反応
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