V Centru pro geovědy a životní prostředí Univerzity v Tübingenu zkoumá výzkumná skupina pro izotopovou geochemii geologické vzorky, jako jsou minerály, horniny, meteority, sedimenty, půdy, voda a materiály z atmosféry, aby lépe porozuměla vzniku sluneční soustavy a Země, procesům v zemském nitru a povrchových rezervoárech, proměnám klimatu v minulosti a antropogennímu znečištění.

K zodpovězení těchto výzkumných otázek skupina využívá pokročilé metody hmotnostní spektrometrie ke stanovení koncentrací hlavních a stopových prvků i izotopového složení. To vyžaduje úplný a spolehlivý rozklad vzorků před analýzou.

Náročnost rozkladu geologických vzorků

Úplný rozklad minerálů a hornin je náročný. Obtížně rozložitelné minerály, jako jsou zirkon, rutil, ilmenit, spinel a granát, často vyžadují rozklad kyselinami při teplotě nad 250 °C a tlaku vyšším než 50 barů. Tyto minerály je nutné zcela rozložit, protože mohou obsahovat vysoké koncentrace určitých stopových prvků.

Kromě úplného rozpuštění je stejně důležitý reprezentativní odběr vzorků. Dostatečné množství vzorku je nezbytné k omezení „nugetového efektu“ způsobeného málo zastoupenými minerály a k získání reprezentativních údajů o prvkovém a izotopovém složení. Současně je nutné minimalizovat kontaminaci pocházející z rozkladného systému, zejména při izotopové analýze stopových prvků.

Vysokotlaký mikrovlnný rozklad se systémem Multiwave 7501

Systém Multiwave 7501 od společnosti Anton Paar splňuje tyto náročné požadavky využitím tlakové rozkladné komory. V cenově dostupných nádobkách z PTFE-TFM lze současně rozkládat více vzorků při teplotě až 300 °C, obvykle kolem 270 °C, a to za méně než dvě hodiny.

Před zahříváním se nádobky se vzorky natlakují dusíkem na 60 až 100 barů, čímž se zabrání varu kyselin použitých k rozkladu. Těkavé složky tak zůstávají v roztoku a vyšší teploty umožňují úplné rozpuštění obtížně rozložitelných minerálů. 

Efektivní rozklad s omezenou kontaminací

Ve srovnání s konvenčními rozkladnými bombami umožňuje Multiwave 7501 rychlejší rozklad, zpracování většího počtu vzorků a lepší kontrolu podmínek rozkladu. Konvenční systémy často vyžadují několik dní, zpracují pouze několik vzorků a mohou je kontaminovat látkami uvolňovanými ze zahřátých součástí z nerezové oceli.

U systému Multiwave 7501 je ocelový plášť tlakové komory během rozkladu chlazen vodou. To pomáhá omezit kontaminaci kovy způsobenou difuzí a umožňuje přípravu vzorků s minimální kontaminací, která je nezbytná pro izotopovou geochemickou analýzu.