Am Geo- und Umweltzentrum der Universität Tübingen untersucht die Forschungsgruppe für Isotopengeochemie geologische Proben wie Minerale, Gesteine, Meteoriten, Sedimente, Böden, Wasser und atmosphärisches Material, um die Entstehung des Sonnensystems und der Erde, Prozesse im Erdinneren und in Reservoirs an der Erdoberfläche, vergangene Klimaschwankungen sowie anthropogene Umweltbelastungen besser zu verstehen.

Zur Beantwortung dieser Forschungsfragen setzt die Gruppe fortschrittliche massenspektrometrische Verfahren ein, um die Gehalte an Haupt- und Spurenelementen sowie Isotopenhäufigkeiten zu bestimmen. Dafür ist vor der Analyse ein vollständiger und zuverlässiger Probenaufschluss erforderlich.

Herausforderungen beim Aufschluss geologischer Proben

Der Aufschluss von Mineralen und Gesteinen ist anspruchsvoll. Schwer aufschließbare Minerale wie Zirkon, Rutil, Ilmenit, Spinell und Granat erfordern häufig einen Säureaufschluss bei Temperaturen von über 250 °C und Drücken von mehr als 50 bar. Sie müssen vollständig aufgeschlossen werden, da sie hohe Konzentrationen bestimmter Spurenelemente enthalten können.

Neben der vollständigen Auflösung ist eine repräsentative Probenahme ebenso wichtig. Ausreichende Probenmengen sind erforderlich, um den durch seltene Minerale verursachten „Nugget-Effekt“ zu vermeiden und repräsentative Element- und Isotopendaten zu erhalten. Gleichzeitig muss die Kontamination durch das Aufschlusssystem minimiert werden, insbesondere bei der Isotopenanalyse von Spurenelementen.

Hochdruck-Mikrowellenaufschluss mit Multiwave 7501

Das Multiwave 7501 von Anton Paar bewältigt diese Herausforderungen mithilfe einer druckbeaufschlagten Aufschlusskammer. Mehrere Proben lassen sich gleichzeitig in kostengünstigen PTFE-TFM-Gefäßen bei Temperaturen von bis zu 300 °C – üblicherweise etwa 270 °C – in weniger als zwei Stunden aufschließen.

Vor dem Erhitzen werden die Probengefäße mit Stickstoff auf einen Vordruck von 60 bis 100 bar gebracht, um ein Sieden der Aufschlusssäuren zu verhindern. Dadurch bleiben flüchtige Bestandteile in Lösung, und selbst schwer aufschließbare Minerale lassen sich bei höheren Temperaturen vollständig auflösen. 

Effizienter Aufschluss bei geringerer Kontamination

Im Vergleich zu herkömmlichen Aufschlussbomben ermöglicht das Multiwave 7501 kürzere Aufschlusszeiten, einen höheren Probendurchsatz und eine bessere Kontrolle der Aufschlussbedingungen. Herkömmliche Systeme erfordern häufig mehrere Tage, lassen nur den Aufschluss weniger Proben zu und bergen das Risiko einer Kontamination durch erhitzte Edelstahlkomponenten.

Beim Multiwave 7501 wird der Stahlmantel um die Druckaufschlusskammer während des Aufschlusses mit Wasser gekühlt. Dies trägt dazu bei, Kontaminationen durch die Diffusion von Metallen zu verhindern, und ermöglicht die für isotopengeochemische Analysen erforderliche kontaminationsarme Probenvorbereitung.