Au Centre de géosciences et d’environnement de l’Université de Tübingen, le groupe de recherche en géochimie isotopique étudie des échantillons géologiques tels que des minéraux, des roches, des météorites, des sédiments, des sols, de l’eau et des constituants atmosphériques afin de mieux comprendre la formation du Système solaire et de la Terre, les processus à l’œuvre dans les réservoirs internes et de surface de la Terre, les variations climatiques passées et la pollution d’origine anthropique.

Pour répondre à ces questions de recherche, le groupe s’appuie sur des techniques avancées de spectrométrie de masse afin de déterminer les teneurs en éléments majeurs et en éléments traces, ainsi que les abondances isotopiques. Ces analyses exigent au préalable une digestion complète et fiable des échantillons.

Défis liés à la digestion d’échantillons géologiques

La digestion des minéraux et des roches est une opération complexe. Les minéraux réfractaires tels que le zircon, le rutile, l’ilménite, le spinelle et le grenat nécessitent souvent une digestion acide à plus de 250 °C et sous des pressions supérieures à 50 bar. Ils doivent être entièrement dissous, car ils peuvent contenir de fortes concentrations de certains éléments traces.

Outre une dissolution complète, un échantillonnage représentatif est tout aussi important. Il est nécessaire d’utiliser des quantités d’échantillon suffisantes pour éviter l’« effet pépite » dû à la présence de minéraux rares et obtenir des données représentatives sur les éléments et les isotopes. Parallèlement, la contamination provenant du système de digestion doit être réduite au minimum, en particulier pour l’analyse isotopique des éléments traces.

Digestion par micro-ondes à haute pression avec Multiwave 7501

Le Multiwave 7501 d’Anton Paar répond à ces défis grâce à son principe de cavité de digestion sous pression. Plusieurs échantillons peuvent être digérés simultanément dans des flacons économiques en PTFE-TFM, à des températures pouvant atteindre 300 °C, généralement proches de 270 °C, en moins de deux heures.

Avant le chauffage, les flacons contenant les échantillons sont prépressurisés à l’azote, à une pression comprise entre 60 bar et 100 bar, ce qui empêche l’ébullition des acides utilisés pour la digestion. Les composants volatils restent ainsi en solution, tandis que les températures élevées permettent la dissolution complète des minéraux réfractaires. 

Digestion efficace avec contamination réduite

Par rapport aux bombes de digestion classiques, le Multiwave 7501 permet une digestion plus rapide, un débit d’échantillons accru et une meilleure maîtrise des conditions de digestion. Les systèmes conventionnels nécessitent souvent plusieurs jours, ne permettent de traiter que quelques échantillons et peuvent entraîner une contamination due à des composants en acier inoxydable portés à haute température.

Avec le Multiwave 7501, l’enveloppe en acier qui entoure la cavité sous pression est refroidie par eau pendant la digestion. Ce refroidissement contribue à prévenir la contamination métallique par diffusion et permet de préparer les échantillons avec le faible niveau de contamination requis pour les analyses géochimiques isotopiques.