No Centro de Geociências e Meio Ambiente da Universidade de Tübingen, o grupo de pesquisa em geoquímica isotópica analisa amostras geológicas, como minerais, rochas, meteoritos, sedimentos, solos, água e materiais atmosféricos, para compreender melhor a formação do Sistema Solar e da Terra, os processos no interior do planeta e em seus reservatórios superficiais, as variações climáticas do passado e a poluição antropogênica.

Para responder a essas questões de pesquisa, o grupo utiliza técnicas avançadas de espectrometria de massas para determinar as concentrações de elementos maiores e elementos-traço, bem como as abundâncias isotópicas. Para isso, é necessário decompor as amostras de forma completa e confiável antes da análise.

Desafios na digestão de amostras geológicas

A digestão de minerais e rochas é um processo complexo. Minerais resistentes, como zircão, rutilo, ilmenita, espinélio e granada, geralmente exigem digestão ácida a temperaturas superiores a 250 °C e pressões acima de 50 bar. Esses minerais precisam ser totalmente decompostos, pois podem conter altas concentrações de determinados elementos-traço.

Além da dissolução completa, uma amostragem representativa é igualmente importante. É necessário utilizar quantidades suficientes de amostra para evitar o “efeito pepita” causado por minerais raros e obter dados representativos sobre elementos e isótopos. Ao mesmo tempo, é preciso minimizar a contaminação proveniente do sistema de digestão, especialmente em análises isotópicas de elementos-traço.

Digestão por micro-ondas de alta pressão com Multiwave 7501

O Multiwave 7501 da Anton Paar responde a esses desafios por meio do princípio da cavidade de digestão pressurizada. Várias amostras podem ser digeridas simultaneamente em frascos de PTFE-TFM de baixo custo, a temperaturas de até 300 °C, normalmente em torno de 270 °C, em menos de duas horas.

Antes do aquecimento, os frascos de amostra são pré-pressurizados com nitrogênio entre 60 bar e 100 bar, o que evita a ebulição dos ácidos usados na digestão. Isso mantém os componentes voláteis em solução e permite a dissolução completa de minerais resistentes em temperaturas mais elevadas. 

Digestão eficiente com menor contaminação

Em comparação com bombas de digestão convencionais, o Multiwave 7501 proporciona digestão mais rápida, maior produtividade e melhor controle das condições do processo. Os sistemas convencionais geralmente exigem vários dias, processam apenas algumas amostras e podem introduzir contaminantes provenientes de componentes aquecidos de aço inoxidável.

Com o Multiwave 7501, a carcaça de aço ao redor da cavidade pressurizada é resfriada a água durante a digestão. Isso ajuda a evitar a contaminação por metais decorrente da difusão e favorece a preparação limpa de amostras necessária para análises geoquímicas isotópicas.