Tübingen Üniversitesi Jeoloji ve Çevre Merkezi bünyesindeki izotop jeokimyası araştırma grubu, Güneş Sistemi’nin ve Dünya’nın oluşumunu, Dünya’nın iç kesimlerinde ve yüzey rezervuarlarında gerçekleşen süreçleri, geçmiş iklim dalgalanmalarını ve antropojenik kirliliği daha iyi anlamak amacıyla mineraller, kayaçlar, meteoritler, sedimanlar, toprak, su ve atmosferik maddeler gibi çeşitli jeolojik numuneleri inceliyor.

Grup, bu araştırma sorularını yanıtlamak için ana element ve eser element bileşimleri ile izotop bolluklarını belirlemeye yönelik gelişmiş kütle spektrometrisi tekniklerinden yararlanıyor. Bunun için numunelerin analizden önce tam ve güvenilir biçimde parçalanması gerekir.

Jeolojik numunelerin parçalanmasındaki zorluklar

Minerallerin ve kayaçların parçalanması zorlu bir işlemdir. Zirkon, rutil, ilmenit, spinel ve granat gibi dirençli minerallerin çoğunlukla 250 °C’nin üzerindeki sıcaklıklarda ve 50 barın üzerindeki basınçlarda asitle parçalanması gerekir. Bu mineraller, belirli eser elementleri yüksek derişimlerde içerebildiğinden tamamen parçalanmalıdır.

Tam parçalamanın yanı sıra temsili numune alımı da aynı derecede önemlidir. Nadir minerallerin yol açtığı “külçe etkisini” önlemek ve element ile izotop bileşimini temsil eden veriler elde etmek için yeterli miktarda numune kullanılmalıdır. Aynı zamanda, özellikle eser elementlerin izotop analizlerinde parçalama sisteminden kaynaklanan kontaminasyon en aza indirilmelidir.

Multiwave 7501 ile yüksek basınçlı mikrodalga parçalama

Anton Paar’ın Multiwave 7501 cihazı, basınçlı parçalama haznesi prensibi sayesinde bu zorlukların üstesinden gelir. Birden fazla numune, uygun maliyetli PTFE-TFM viyallerde 300 °C’ye varan sıcaklıklarda, genellikle yaklaşık 270 °C’de, iki saatten kısa sürede aynı anda parçalanabilir.

Isıtma işleminden önce numune viyalleri, parçalamada kullanılan asitlerin kaynamasını önlemek amacıyla 60 ila 100 bar basınçta azotla önceden basınçlandırılır. Bu sayede uçucu bileşenler çözeltide tutulur ve dirençli minerallerin daha yüksek sıcaklıklarda tamamen çözünmesi sağlanır. 

Daha az kontaminasyonla verimli parçalama

Geleneksel basınçlı parçalama kaplarıyla karşılaştırıldığında Multiwave 7501, daha hızlı parçalama, daha yüksek numune işleme kapasitesi ve parçalama koşullarının daha iyi kontrol edilmesini sağlar. Geleneksel sistemlerde işlem çoğunlukla birkaç gün sürer, yalnızca az sayıda numune işlenebilir ve ısınan paslanmaz çelik bileşenler kontaminasyona yol açabilir.

Multiwave 7501 cihazında basınçlı hazneyi çevreleyen çelik gövde, parçalama sırasında suyla soğutulur. Bu soğutma, difüzyondan kaynaklanan metal kontaminasyonunu önlemeye yardımcı olur ve izotop jeokimyası analizleri için gerekli temiz numune hazırlama sürecini destekler.