W Centrum Nauk o Ziemi i Środowisku Uniwersytetu w Tybindze grupa badawcza geochemii izotopowej analizuje próbki geologiczne, takie jak minerały, skały, meteoryty, osady, gleby, wody i materiały pochodzenia atmosferycznego, aby lepiej zrozumieć powstanie Układu Słonecznego i Ziemi, procesy zachodzące we wnętrzu Ziemi i w rezerwuarach powierzchniowych, dawne zmiany klimatu oraz zanieczyszczenia antropogeniczne.

Aby znaleźć odpowiedzi na te pytania badawcze, grupa wykorzystuje zaawansowane techniki spektrometrii mas do oznaczania zawartości pierwiastków głównych i śladowych oraz udziałów izotopowych. Wymaga to pełnej i niezawodnej mineralizacji próbek przed analizą.

Wyzwania związane z mineralizacją próbek geologicznych

Roztwarzanie minerałów i skał stanowi duże wyzwanie. Odporne minerały, takie jak cyrkon, rutyl, ilmenit, spinel i granat, często wymagają roztwarzania kwasowego w temperaturze powyżej 250 °C i pod ciśnieniem przekraczającym 50 bar. Muszą zostać całkowicie roztworzone, ponieważ mogą zawierać wysokie stężenia określonych pierwiastków śladowych.

Oprócz całkowitego roztworzenia równie istotne jest pobranie reprezentatywnej próbki. Niezbędna jest odpowiednia ilość próbki, aby uniknąć „efektu samorodka” spowodowanego obecnością rzadko występujących minerałów i uzyskać reprezentatywne dane dotyczące składu pierwiastkowego oraz izotopowego. Jednocześnie należy ograniczyć do minimum ryzyko zanieczyszczenia próbki przez system mineralizacyjny, zwłaszcza podczas analizy izotopowej pierwiastków śladowych.

Wysokociśnieniowa mineralizacja mikrofalowa z Multiwave 7501

Multiwave 7501 firmy Anton Paar pozwala sprostać tym wyzwaniom dzięki zastosowaniu ciśnieniowej komory mineralizacyjnej. W opłacalnych w eksploatacji naczyniach PTFE-TFM można jednocześnie mineralizować wiele próbek w temperaturze do 300 °C, zwykle około 270 °C, w czasie krótszym niż dwie godziny.

Przed ogrzewaniem naczynia z próbkami są napełniane azotem pod ciśnieniem od 60 do 100 bar, co zapobiega wrzeniu kwasów mineralizacyjnych. Dzięki temu lotne składniki pozostają w roztworze, a odporne minerały można całkowicie roztworzyć w wyższych temperaturach. 

Efektywna mineralizacja przy minimalnym ryzyku zanieczyszczenia

W porównaniu z konwencjonalnymi naczyniami ciśnieniowymi do mineralizacji Multiwave 7501 zapewnia krótszy czas mineralizacji, większą przepustowość próbek i lepszą kontrolę warunków procesu. Konwencjonalne systemy często wymagają kilku dni, umożliwiają obróbkę zaledwie kilku próbek i mogą powodować ich zanieczyszczenie przez rozgrzane elementy ze stali nierdzewnej.

W Multiwave 7501 stalowy płaszcz otaczający komorę ciśnieniową jest chłodzony wodą podczas mineralizacji. Pozwala to zapobiegać zanieczyszczeniu metalami wskutek dyfuzji i zapewnia czystość przygotowania próbek wymaganą w geochemicznej analizie izotopowej.