Presso il Centro di geoscienze e scienze ambientali dell'Università di Tubinga, il gruppo di geochimica isotopica analizza campioni di minerali, rocce, meteoriti, sedimenti, suoli, acque e materiale atmosferico per comprendere meglio la formazione del Sistema solare e della Terra, i processi che avvengono all'interno della Terra e nei serbatoi superficiali, i cambiamenti climatici del passato e l'inquinamento antropico.

Per rispondere a questi interrogativi scientifici, il gruppo si avvale di tecniche avanzate di spettrometria di massa per determinare la composizione elementare, inclusi gli elementi maggiori e in traccia, nonché le abbondanze isotopiche. A tal fine, prima dell'analisi, i campioni devono essere digeriti in modo completo e affidabile.

Sfide nella digestione di campioni geologici

La digestione di minerali e rocce presenta notevoli difficoltà. I minerali refrattari come zircone, rutilo, ilmenite, spinello e granato richiedono spesso una digestione acida a temperature superiori a 250 °C e pressioni superiori a 50 bar. La loro completa decomposizione è essenziale, poiché possono contenere concentrazioni elevate di determinati elementi in traccia.

Oltre alla dissoluzione completa, è altrettanto importante garantire la rappresentatività del campione. È necessario utilizzare quantità di campione sufficienti per ridurre l'«effetto pepita» causato dalla presenza di minerali rari e ottenere dati rappresentativi sulla composizione elementare e isotopica. Al contempo, occorre ridurre al minimo la contaminazione introdotta dal sistema di digestione, in particolare nell'analisi isotopica degli elementi in traccia.

Digestione a microonde ad alta pressione con Multiwave 7501

Il sistema Multiwave 7501 di Anton Paar risponde a queste sfide sfruttando il principio della cavità di digestione pressurizzata. Il sistema consente di digerire contemporaneamente e a costi contenuti più campioni in fiale di PTFE-TFM, a temperature fino a 300 °C, generalmente intorno a 270 °C, in meno di due ore.

Prima del riscaldamento, il sistema pressurizza preventivamente con azoto le fiale contenenti i campioni a una pressione compresa tra 60 bar e 100 bar, evitando l'ebollizione degli acidi impiegati per la digestione. In questo modo, i componenti volatili rimangono in soluzione ed è possibile dissolvere completamente i minerali refrattari a temperature più elevate. 

Digestione efficiente con contaminazione ridotta

Rispetto alle tradizionali bombe di digestione, Multiwave 7501 offre tempi di digestione più brevi, maggiore produttività e un controllo più preciso delle condizioni di digestione. I sistemi tradizionali richiedono spesso diversi giorni, consentono di trattare solo pochi campioni e comportano il rischio di contaminazione dovuto ai componenti riscaldati in acciaio inossidabile.

In Multiwave 7501, l'involucro in acciaio che circonda la cavità pressurizzata viene raffreddato ad acqua durante la decomposizione. Il raffreddamento contribuisce a prevenire la contaminazione da metalli causata dalla diffusione e consente di preparare campioni privi di contaminazioni, come richiesto per l'analisi geochimica isotopica.