XRDynamic 500 umożliwia rejestrację wysokiej jakości danych całkowitego rozpraszania do analizy funkcji rozkładu par (PDF) we własnym laboratorium. Dzięki temu można szybko badać lokalną strukturę atomową materiałów krystalicznych, nanomateriałów i materiałów amorficznych, bez długiego oczekiwania na przydział czasu wiązki w dużych ośrodkach badawczych. Duży promień goniometru, ewakuowany tor wiązki, dedykowane zwierciadła Kα1,2 oraz detektor Pixos 2000 CdTe zapewniają doskonałą statystykę zliczeń przy wysokich wartościach Q i wysoką rozdzielczość w przestrzeni Q. Automatyczne osiowanie lampy i optyki oraz sterowanie szczelinami Sollera ograniczają nakład pracy związany z przygotowaniem i skracają typowy czas pomiaru do około godziny dla wielu materiałów, przy zachowaniu standardowych opcji XRD i PDF w ramach jednego, powtarzalnego przepływu pracy.

Dowiedz się więcejPobierz raport aplikacyjny

Podstawy i zalety rentgenowskiej analizy funkcji rozkładu par (PDF)

Analiza rentgenowska funkcji rozkładu par (całkowite rozpraszanie) uzupełnia konwencjonalną dyfrakcję, umożliwiając określenie porządku krótko- i średniozasięgowego

Co ujawnia rentgenowska analiza PDF

Rentgenowska analiza PDF ujawnia lokalne uporządkowanie atomów – jakie odległości je dzielą i jak ten porządek zmienia się na krótkich i średnich odległościach. Pozwala to zrozumieć, dlaczego katalizator jest aktywny, dlaczego elektroda akumulatora ulega degradacji lub dlaczego formulacja amorficzna pozostaje stabilna. Możesz określić strukturę atomową nawet bez wyraźnych refleksów Bragga, co pozwala szybciej reagować i ograniczyć liczbę iteracji metodą prób i błędów.

Kiedy stosować

Rentgenowską analizę funkcji rozkładu par warto stosować, gdy o zależności między strukturą a właściwościami materiału decyduje jego lokalne uporządkowanie: nanomateriały, katalizatory, elektrody akumulatorowe, stopy metali, farmaceutyki, szkła i inne układy amorficzne lub nieuporządkowane. Metoda uzupełnia konwencjonalną analizę XRD, pomagając wyjaśnić zjawiska, których nie można opisać wyłącznie na podstawie struktury dalekiego zasięgu.

Q, Qmax i rozdzielczość

Wyższa wartość Qmax pozwala rozróżnić więcej szczegółów w analizie PDF; wysoki stosunek sygnału do szumu przy wysokich wartościach Q zapewnia wiarygodność wyników. XRDynamic 500 umożliwia wykorzystanie promieniowania Mo Kα i Ag Kα do rejestracji danych w szerokim zakresie Q przy zachowaniu wysokiej rozdzielczości w przestrzeni Q. Ta ostatnia pozwala rozróżniać cechy utrzymujące się przy większych wartościach r, co umożliwia ocenę rozmiarów domen oraz subtelnych zmian strukturalnych.

Konfiguracja laboratoryjnego dyfraktometru do analizy PDF

System integruje odpowiednie źródło promieniowania rentgenowskiego, optykę, detektor i automatyzację, dzięki czemu zespoły mogą w rozsądnym czasie uzyskiwać powtarzalne dane z pomiarów całkowitego rozpraszania na potrzeby analizy PDF.

Źródła i optyka

Można przełączać się między promieniowaniem Mo Kα a Ag Kα, aby uzyskać optymalny kompromis między intensywnością a maksymalnym osiągalnym zakresem Q. Mo zapewnia wysoką intensywność, dzięki czemu rutynowe pomiary można wykonywać szybko; Ag zwiększa Qmax, gdy potrzebna jest wyższa rozdzielczość w przestrzeni rzeczywistej. Automatyczne osiowanie instrumentu i modułowa optyka sprawiają, że przełączanie jest łatwe i powtarzalne.

Detekcja skracająca czas skanowania

Detektor CdTe zwiększa wydajność kwantową przy wysokoenergetycznym promieniowaniu rentgenowskim, poprawiając statystykę dla wysokich wartości Q. Przekłada się to na wyraźniejsze funkcje rozkładu par (PDF), mniejszy szum i krótszy całkowity czas skanowania w porównaniu ze standardowymi detektorami Si wykorzystywanymi w rutynowych pomiarach.
 

Niskie tło, wysoka stabilność

Próżniowy tor wiązki ogranicza rozpraszanie w powietrzu, dzięki czemu sygnały rozpraszania dyfuzyjnego z próbki są lepiej widoczne. Duży promień goniometru oraz zwierciadła ogniskujące zapewniają wysoką rozdzielczość Q, co pomaga ograniczyć tłumienie w przestrzeni Q oraz zachować charakterystyczne cechy funkcji PDF przy większych odległościach r.
 

Wpływ na czas i koszty

W przypadku niektórych próbek skan trwający około godziny zapewnia dane pozwalające wygenerować gotowe do dopasowania funkcje rozkładu par, co umożliwia podjęcie decyzji jeszcze tego samego dnia. W bardziej złożonych przypadkach nadal można wykonywać dłuższe skany oraz korzystać z promieniowania Ag Kα. Połączenie standardowych analiz XRD i PDF na jednej platformie eliminuje niedogodności związane z pomiarami zewnętrznymi, w tym konieczność umawiania terminów i organizacji wyjazdów, a także upraszcza szkolenia i konserwację.

Analiza PDF materiałów krystalicznych i amorficznych metodą rentgenowską

Przykładowe wyniki pokazują, jak analiza PDF z wykorzystaniem promieniowania rentgenowskiego wspiera trafne decyzje materiałowe i badawcze oraz kwalifikację metod.

Przykład materiału krystalicznego (CaF₂): wiarygodna jakość dopasowania

Dane PDF dla CaF₂ są dobrze zgodne ze standardowymi modelami strukturalnymi, a niskie reszty dopasowania i stabilne parametry sieci wskazują na prawidłowe osiowanie oraz dobrą statystykę zliczeń. Dla decydentów oznacza to przewidywalny przebieg pracy i mniej powtórzeń przy rozszerzaniu analiz na większą liczbę próbek lub lokalizacji.

Przykład materiału amorficznego: szkło SiO₂

Nawet bez wyraźnych pików dyfrakcyjnych analiza PDF pozwala wyznaczyć odległości wiązań Si–O, O–O i Si–Si oraz pokazuje, że cechy PDF zanikają w okolicach 9 Å, co jest zgodne z brakiem dalekozasięgowego uporządkowania. Zespoły mogą w ciągu kilku godzin, a nie tygodni, potwierdzić, czy modyfikacje procesu produkcyjnego wpływają na strukturę bliskiego zasięgu.
 

XRDynamic 500: umożliwia analizę PDF na dyfraktometrze laboratoryjnym

XRDynamic 500 to laboratoryjny dyfraktometr rentgenowski zaprojektowany do pozyskiwania wysokiej jakości danych z całkowitego rozpraszania, idealnych do analizy funkcji rozkładu par (PDF). Duży promień goniometru, ewakuowany tor wiązki i optyka ogniskująca Kα zapewniają wysoką rozdzielczość Q, a lampy Mo i Ag zwiększają Qmax, umożliwiając rozróżnianie drobniejszych szczegółów w przestrzeni rzeczywistej. Detektor CdTe zapewnia wysoką statystykę zliczeń przy wysokich wartościach Q, skracając czas rejestracji danych z całkowitego rozpraszania niezbędnych do wyznaczenia G(r). 

Dowiedz się więcej

Uzyskaj wyraźny obraz lokalnej struktury i podejmuj szybsze, mniej ryzykowne decyzje materiałowe – wszystko na jednym urządzeniu.

Porozmawiaj z ekspertem

Kontakt