S přístrojem XRDynamic 500 získáte vysoce kvalitní data z měření totálního rozptylu pro analýzu párové distribuční funkce (PDF) přímo ve vlastní laboratoři. Díky tomu lze rychle zkoumat lokální atomovou strukturu krystalických, nanostrukturovaných i amorfních materiálů bez zdlouhavého čekání na přidělení paprskového času na velkých výzkumných infrastrukturách. Velký poloměr goniometru, evakuovaná dráha paprsku, speciální zrcadla pro Kα1,2 a detektor Pixos 2000 CdTe zajišťují vynikající statistickou kvalitu dat i při vysokých hodnotách Q a zároveň vysoké rozlišení v prostoru Q. Automatické seřízení rentgenové trubice a optiky a ovládání Sollerových štěrbin minimalizují nároky na nastavení a u řady materiálů zkracují typickou dobu měření na přibližně jednu hodinu, přičemž standardní měření XRD i PDF probíhají v rámci jednoho reprodukovatelného pracovního postupu.

Více informacíStáhnout aplikační zprávu

Principy a přínosy rentgenové PDF analýzy

Rentgenová PDF analýza (totální rozptyl) doplňuje konvenční difrakci odhalením krátko- a střednědosahového uspořádání.

Co odhalí rentgenová PDF analýza

Rentgenová párová distribuční funkce ukazuje, jak jsou atomy lokálně uspořádány – jaké jsou jejich vzájemné vzdálenosti a jak se toto uspořádání mění v krátkodosahovém a střednědosahovém měřítku. Odhaluje tak, proč je katalyzátor aktivní, proč elektroda v baterii degraduje nebo proč amorfní formulace zůstává stabilní. Atomární strukturu lze určit i bez ostrých Braggových maxim, což vám umožní reagovat dříve a omezit počet iterací metodou pokus–omyl.

Kdy ji použít

Rentgenovou PDF analýzu využijte tehdy, když vztah mezi strukturou a vlastnostmi  závisí na lokálním uspořádání materiálu: u nanomateriálů, katalyzátorů, bateriových elektrod, kovových slitin, farmaceutik, skel a dalších amorfních či neuspořádaných systémů. Tato metoda vhodně doplňuje konvenční XRD, protože objasňuje jevy, které samotná krystalografie zaměřená na dlouhodosahové uspořádání nedokáže vysvětlit.

Q, Qmax a rozlišení

Vyšší Qmax zvyšuje míru detailu, kterou lze v PDF rozlišit; vysoký poměr signálu k šumu i při vysokých hodnotách Q zajišťuje spolehlivé výsledky. XRDynamic 500 podporuje zdroje Mo Kα a Ag Kα, takže lze získávat data v širokém rozsahu Q při zachování vysokého rozlišení v prostoru Q. Toto vysoké rozlišení usnadňuje rozlišení strukturálních znaků patrných i při vyšších hodnotách r, takže lze hodnotit velikost domén i jemné strukturní změny.

Konfigurace laboratorního difraktometru pro PDF analýzu

Systém kombinuje vhodně zvolený rentgenový zdroj, optiku, detektor a automatizaci tak, abyste získávali konzistentní data totálního rozptylu pro PDF analýzu v době odpovídající rutinní praxi.

Zdroje a optika

Přepínejte mezi Mo Kα a Ag Kα podle požadované rovnováhy mezi intenzitou a maximálně dosažitelným rozsahem Q. Mo nabízí vysokou intenzitu pro efektivní rutinní měření; Ag zvyšuje Qmax, když je vyžadováno vyšší rozlišení v reálném prostoru. Automatické seřízení přístroje a modulární optika umožňují snadné a reprodukovatelné přepínání.

Detekce, která zkracuje dobu měření

Detektor CdTe zvyšuje kvantovou účinnost v energetické oblasti tvrdého rentgenového záření, a tím zlepšuje statistiku dat při vysokých hodnotách Q. Výsledkem je čistší PDF s nižším šumem a kratší celkovou dobou měření ve srovnání se standardními křemíkovými detektory používanými při rutinních měřeních.
 

Nízké pozadí, vysoká stabilita

Evakuovaná dráha svazku minimalizuje rozptyl ve vzduchu, takže difuzní signály vzorku lépe vyniknou. Velký poloměr goniometru a zaostřující zrcadla zajišťují vysoké Q-rozlišení a pomáhají tak omezit Q-útlum a zachovat charakteristické rysy PDF i při vyšších hodnotách r.
 

Dopad na čas a náklady

U některých vzorků poskytne měření trvající přibližně jednu hodinu data, z nichž lze získat párové distribuční funkce vhodné pro fitování, což umožňuje rozhodovat ještě tentýž den. Pro složitější případy jsou i nadále k dispozici delší měřicí časy a také záření Ag Kα. Integrace standardních analýz XRD a PDF na jedné platformě eliminuje komplikace spojené s externími měřeními, včetně plánování termínů a cestování, a zároveň zefektivňuje školení i údržbu.

Rentgenová PDF analýza krystalických i amorfních materiálů

Ukázkové výsledky ukazují, jak rentgenová PDF analýza podporuje fundované rozhodování při výběru materiálů a výzkumných postupů i při kvalifikaci metod.

Příklad krystalického materiálu (CaF₂): spolehlivá kvalita shody

PDF data vzorku CaF₂ dobře odpovídají standardním strukturním modelům, vykazují nízká rezidua a stabilní parametry mřížky, což potvrzuje správné seřízení přístroje a vysokou statistickou kvalitu dat. Pro osoby odpovědné za rozhodování to znamená předvídatelné pracovní postupy a méně opakovaných měření při rozšíření na větší počet vzorků nebo na další pracoviště.

Příklad amorfního materiálu: sklo SiO₂

I bez výrazných difrakčních vrcholů umožňuje PDF rozlišit vazebné vzdálenosti Si–O, O–O a Si–Si a vykazuje charakteristické rysy, které se kolem 9 Å slévají, což odpovídá absenci dlouhodosahového uspořádání. Týmy tak mohou během několika hodin, nikoli týdnů, ověřit, zda úpravy výrobního procesu ovlivňují krátkodosahovou strukturu.
 

XRDynamic 500: PDF analýza na laboratorním rentgenovém difraktometru

XRDynamic 500 je laboratorní rentgenový difraktometr určený pro sběr vysoce kvalitních dat totálního rozptylu, ideálních pro analýzu párové distribuční funkce (PDF). Velký poloměr goniometru, evakuovaná dráha svazku a zaostřující optika pro Kα záření zajišťují vysoké rozlišení v prostoru Q; rentgenové trubice s anodami z Mo a Ag zvyšují Qmax a umožňují tak rozlišit jemnější detaily v reálném prostoru. Detektor CdTe zajišťuje vysokou statistickou kvalitu dat i při vysokých hodnotách Q a zkracuje tak dobu měření totálního rozptylu potřebnou pro získání G(r). 

Zjistěte více

Získejte jasný přehled o lokální struktuře a rozhodujte o materiálech rychleji a s menším rizikem – na jediném přístroji.

Promluvte si s odborníkem

Kontakt