Avec XRDynamic 500, vous acquérez directement dans votre laboratoire des données de diffusion totale de haute qualité pour l’analyse de la fonction de distribution de paires (PDF). Vous pouvez ainsi étudier rapidement la structure atomique locale de matériaux cristallins, nanostructurés ou amorphes, sans les longs délais d’attente liés à l’obtention de temps de faisceau dans de grandes installations. Le grand rayon du goniomètre, le trajet du faisceau sous vide, les miroirs Kα1,2 dédiés et le détecteur CdTe Pixos 2000 garantissent de très bonnes statistiques de comptage à Q élevé et une résolution élevée en Q. L’alignement automatisé du tube et des optiques, ainsi que le contrôle des fentes de Soller, réduisent le travail de préparation, ramènent les temps de mesure typiques à environ une heure pour de nombreux matériaux et réunissent les fonctions standard de DRX et d’analyse PDF dans un même processus de travail reproductible.

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Principes et avantages de l’analyse PDF par rayons X

Analyse de la fonction de distribution de paires par rayons X (diffusion totale) : en complément de la diffraction conventionnelle, elle révèle l’ordre à courte et moyenne distance.

Ce que révèle l’analyse PDF par rayons X

L’analyse PDF par rayons X met en évidence l’organisation locale des atomes, leurs distances interatomiques et l’évolution de cet ordre à courte et moyenne portée. Elle permet de comprendre pourquoi un catalyseur est actif, pourquoi une électrode de batterie se dégrade ou pourquoi une formulation amorphe reste stable. Vous pouvez ainsi déterminer la structure atomique sans qu’il soit nécessaire d’obtenir des pics de Bragg bien définis, ce qui vous permet d’intervenir plus tôt et de limiter les cycles d’essais et d’erreurs.

Quand l’utiliser

Utilisez l’analyse de la fonction de distribution de paires par rayons X lorsque la relation structure-propriété  est déterminée par l’ordre local d’un matériau : nanomatériaux, catalyseurs, électrodes de batterie, alliages métalliques, produits pharmaceutiques, verres et autres systèmes amorphes ou désordonnés. Cette méthode complète la DRX conventionnelle en mettant en lumière des comportements que la cristallographie fondée sur l’ordre à longue distance ne permet pas, à elle seule, d’expliquer.

Q, Qmax et résolution

Un Qmax plus élevé accroît le niveau de détail discernable dans la fonction PDF ; un rapport signal/bruit élevé à Q élevé renforce la fiabilité des résultats. XRDynamic 500 prend en charge les sources Mo Kα et Ag Kα pour acquérir des données sur une large plage de Q tout en maintenant une résolution en Q élevée. Celle-ci permet de distinguer des caractéristiques qui se maintiennent jusqu’à des valeurs de r plus élevées, ce qui permet d’évaluer la taille des domaines et des modifications structurelles subtiles.

Configuration de diffractomètre de laboratoire dédiée à l’analyse PDF

Le système associe une source de rayons X, une optique, un détecteur et une automatisation adaptés afin de permettre aux équipes d’obtenir des données de diffusion totale reproductibles pour l’analyse PDF dans des délais raisonnables.

Sources et optiques

Passez de Mo Kα à Ag Kα pour ajuster le compromis entre l’intensité et la plage maximale de Q accessible. Le Mo offre une intensité élevée pour des mesures de routine efficaces ; l’Ag permet d’atteindre un Qmax plus élevé lorsqu’une meilleure résolution dans l’espace réel est nécessaire. Le changement de configuration est simple et reproductible grâce à l’alignement automatique de l’instrument et aux optiques modulaires.

Détection réduisant les temps d’acquisition

Le détecteur CdTe augmente l’efficacité quantique aux énergies des rayons X durs, ce qui améliore les statistiques à Q élevé. Il en résulte des PDF plus nets, moins bruités, ainsi que des durées d’acquisition totales plus courtes qu’avec les détecteurs en Si standard utilisés pour les mesures de routine.
 

Faible bruit de fond, grande stabilité

Un trajet du faisceau sous vide réduit la diffusion de l’air, ce qui met davantage en évidence les signaux de diffusion provenant de l’échantillon. Un goniomètre de grand rayon et des miroirs de focalisation assurent une résolution élevée en Q, ce qui contribue à réduire l’amortissement en Q et à préserver les caractéristiques de la fonction PDF sur une plage de r plus étendue.
 

Impact sur le temps et les coûts

Pour certains échantillons, une mesure d’environ une heure fournit des données suffisantes pour obtenir des fonctions de distribution de paires directement exploitables pour l’ajustement, ce qui permet de prendre des décisions le jour même. Pour les cas plus complexes, il est possible d’allonger le temps de mesure et d’utiliser la source Ag Kα. Regrouper la DRX conventionnelle et l’analyse PDF sur une même plateforme évite les contraintes liées aux mesures réalisées en externe, notamment la planification et les déplacements, tout en simplifiant la formation et la maintenance.

Analyse PDF aux rayons X de matériaux cristallins et amorphes

Des résultats représentatifs montrent comment l’analyse PDF aux rayons X éclaire le choix des matériaux, l’orientation des travaux de recherche et la qualification des méthodes.

Exemple cristallin (CaF₂) : ajustement fiable

Les données PDF de CaF₂ s’ajustent à des modèles structuraux standards, avec de faibles résidus et des paramètres de maille stables, ce qui témoigne d’un alignement correct et de statistiques robustes. Pour les décideurs, cela se traduit par des processus de travail prévisibles et moins de reprises de mesure lors du déploiement sur un plus grand nombre d’échantillons ou sur plusieurs sites.

Exemple de matériau amorphe : verre de SiO₂

Même en l’absence de pics de diffraction marqués, l’analyse PDF permet de distinguer les distances interatomiques Si–O, O–O et Si–Si, et montre des signatures convergeant vers 9 Å, en cohérence avec l’absence d’ordre à longue distance. Les équipes peuvent vérifier en quelques heures, et non en plusieurs semaines, si des modifications du procédé de production ont une incidence sur la structure locale.
 

XRDynamic 500 : analyse PDF avec diffractomètre de laboratoire

XRDynamic 500 est un diffractomètre de laboratoire à rayons X conçu pour acquérir des données de diffusion totale de haute qualité, particulièrement adaptées à l’analyse de la fonction de distribution de paires (PDF). Un goniomètre de grand rayon, un trajet du faisceau sous vide et des optiques de focalisation Kα assurent une résolution élevée en Q, tandis que les sources Mo Kα et Ag Kα permettent d’augmenter Qmax afin de révéler des détails plus fins dans l’espace réel. Le détecteur CdTe assure de bonnes statistiques à Q élevé, ce qui réduit le temps d’acquisition nécessaire pour obtenir G(r). 

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Visualisez clairement la structure locale et prenez, sur un seul instrument, des décisions plus rapides et moins risquées en matière de matériaux.

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