Az XRDynamic 500-zal kiváló minőségű teljesszórási adatokat gyűjthet, így az atompáreloszlási függvény (PDF) elemzését saját laboratóriumában is elvégezheti. Így gyorsan vizsgálhatja a kristályos, nanoméretű és amorf anyagok lokális atomi szerkezetét, anélkül, hogy hosszasan kellene várnia a nagylétesítményekben elérhető nyalábidőre. A nagy goniométersugár, az evakuált sugárút, a kifejezetten a Kα1,2 sugárzáshoz tervezett tükrök és a Pixos 2000 CdTe detektor a nagy Q-tartományban is kiváló számlálási statisztikát és nagy Q-felbontást biztosítanak. Az automatikus röntgencső- és optikabeállítás, valamint a Soller-rés vezérlése csökkentik a beállítási igényt, és számos anyag esetén körülbelül egy órára rövidítik a tipikus mérési időt, miközben a megszokott XRD- és PDF-mérések egyetlen, reprodukálható munkafolyamatban elvégezhetők.

Tudjon meg többetAlkalmazási jelentés letöltése

Röntgen-PDF alapjai és előnyei

A röntgen-PDF-elemzés (teljesszórás) a rövid- és középtávú rendezettség feltárásával egészíti ki a hagyományos diffrakciót.

Röntgen-PDF – mit árul el

Az atompáreloszlási függvény megmutatja, hogyan rendeződnek az atomok a helyi környezetben – milyen távol vannak egymástól, és hogyan változik ez a rendezettség rövid és közepes távolságokon. Ebből kiderül, miért aktív egy katalizátor, miért veszít teljesítményéből egy akkumulátorelektróda, vagy miért marad stabil egy amorf formuláció. Az atomi szerkezetet éles Bragg-csúcsok hiányában is meghatározhatja, így hamarabb avatkozhat be, és kevesebb próba-hiba ciklusra lesz szüksége.

Mikor érdemes használni

Az atompáreloszlási függvény (PDF) elemzését akkor érdemes választani, ha a szerkezet és a tulajdonságok közötti kapcsolat  az anyag helyi rendezettségétől függ: például nanoméretű anyagok, katalizátorok, akkumulátorelektródák, fémötvözetek, gyógyszerkészítmények, üvegek és más amorf vagy rendezetlen rendszerek esetén. A módszer jól kiegészíti a hagyományos XRD-t, mert olyan szerkezeti jelenségek értelmezését is lehetővé teszi, amelyeket a hosszú távú rendezettségre összpontosító krisztallográfia önmagában nem tud megmagyarázni.

Q, Qmax és felbontás

A nagyobb Qmax finomabb részletek feloldását teszi lehetővé a PDF-ben; a nagy Q-tartományban is jó jel–zaj arány pedig megbízhatóvá teszi az eredményt. Az XRDynamic 500 Mo- és Ag Kα-sugárforrással is elérhető, így széles Q-tartományban képes adatokat gyűjteni, miközben a Q-felbontás magas marad. Ez a magas Q-felbontás lehetővé teszi, hogy a szerkezeti jellemzők nagyobb r-értékeknél is jól elkülönüljenek, így a doménméretek és a finom szerkezeti változások egyaránt meghatározhatók.

PDF-elemzéshez kialakított laboratóriumi diffraktométer-konfiguráció

A rendszer a megfelelő röntgenforrást, optikát, detektort és automatizálási megoldásokat ötvözi, így a felhasználók a PDF-elemzéshez reprodukálható teljesszórási adatokat állíthatnak elő ésszerű időn belül.

Sugárforrások és optika

A Mo- és Ag Kα-röntgenforrások közötti váltással megteremtheti az optimális egyensúlyt az intenzitás és a maximális elérhető Q-tartomány között. A Mo-forrás nagy intenzitást biztosít a hatékony rutinmérésekhez; az Ag-forrás pedig nagyobb Qmax elérését teszi lehetővé, ha nagyobb reáltérbeli felbontásra van szükség. Az automatikus műszerbeállítás és a moduláris optikai rendszer egyszerű, reprodukálható átállást tesz lehetővé.

Detektálás a gyorsabb mérésekért

A CdTe-detektor a nagy energiájú röntgentartományban növeli a kvantumhatásfokot, ami javítja a nagy Q-tartományban mérhető számlálási statisztikát. Ennek eredményeként a rutinmérésekben használt standard Si-detektorokhoz képest tisztább PDF-ek érhetők el, alacsonyabb zajszinttel és rövidebb teljes mérési idővel.
 

Alacsony háttérszint, nagy stabilitás

Az evakuált sugárút csökkenti a levegőszórást, így a mintából származó diffúz jelek jobban érvényesülnek. A nagy goniométersugár és a fókuszáló tükrök kiváló Q-felbontást biztosítanak, ami csökkenti a Q-csillapítást, így a PDF-jellemzők nagyobb r-tartományban is megőrződnek.
 

Idő- és költségvonzat

Egyes minták esetében már egy körülbelül egyórás mérés is elegendő ahhoz, hogy illesztésre kész páreloszlásfüggvényekhez szükséges adatok rendelkezésre álljanak, így a döntések még aznap meghozhatók. Összetettebb esetekben továbbra is rendelkezésre áll a hosszabb mérési idő és az Ag Kα-sugárzás. A hagyományos XRD és a PDF-elemzés egyetlen platformon történő integrálása kiküszöböli a külső mérésekből adódó nehézségeket, többek között az időpont-egyeztetést és az utazást, miközben egyszerűsíti a képzést és a karbantartást.

Kristályos és amorf anyagok röntgensugaras PDF-elemzése

A bemutatott eredmények világosan mutatják, hogy a röntgenalapú PDF-elemzés miként támogatja a megalapozott anyagválasztást, a kutatási döntéseket és a módszer minősítését.

Kristályos példa (CaF₂): megbízható illeszkedés minősége

A CaF₂ mintán mért PDF-görbék kis reziduumértékekkel és stabil rácsparaméterekkel illeszthetők a bevett szerkezeti modellekhez, ami a helyes beállításra és a megbízható statisztikára utal. A döntéshozók számára ez kiszámíthatóbb munkafolyamatokat és kevesebb ismételt mérést jelent, amikor a vizsgálatot több mintára vagy több telephelyre is kiterjesztik.

Amorf példa (SiO₂-üveg)

A PDF alapján éles diffrakciós csúcsok hiányában is jól elkülöníthetők az Si–O, O–O és Si–Si kötéstávolságok, a korrelációk pedig mintegy 9 Å-nál lecsengenek, ami összhangban van a hosszú távú rendezettség hiányával. A csapatok így órák, nem pedig hetek alatt ellenőrizhetik, hogy a gyártási folyamat módosításai befolyásolják-e a lokális szerkezetet.
 

XRDynamic 500: PDF-elemzés laboratóriumi röntgendiffraktométeren

Az XRDynamic 500 laboratóriumi röntgendiffraktométer kiváló minőségű teljesszórási adatok gyűjtésére van kialakítva, amelyek ideálisak a páreloszlási függvény (PDF) elemzéséhez. A nagy goniométersugár, az evakuált sugárút és a fókuszáló Kα-optika nagy Q-felbontást biztosítanak; az Mo- és Ag-röntgencsövek növelik a Qmax értékét, így a reáltér finomabb részletei is felbonthatók. A CdTe-detektor a nagy Q-tartományban is megőrzi a kedvező számlálási statisztikát, így csökkenti a G(r) meghatározásához szükséges teljesszórási adatok gyűjtési idejét. 

Tudjon meg többet

Lássa tisztán a lokális szerkezetet, és hozzon gyorsabban, kisebb kockázattal anyaggal kapcsolatos döntéseket – egyetlen műszerrel.

Beszéljen szakértőnkkel

Kapcsolat