Por qué el portamuestras y la preparación son importantes en la XRD: Orientación preferente de las muestras farmacéuticas

Introducción

La preparación adecuada de la muestra es uno de los pasos más importantes para garantizar datos de alta calidad en la difracción de rayos X en polvo (XRD). La elección del portamuestras adecuado, la técnica de preparación, la geometría de medición y los paráme-tros de medición influyen considerablemente en la ca-lidad de los datos.

Uno de los problemas que se observan con más fre-cuencia y que se derivan de la preparación de la muestra es la orientación preferente o los efectos de la textura. Estos pueden ocurrir en la mayoría de las muestras y pueden ser causados por un número de diferentes propiedades de la muestra. La forma más fácil de visualizar el fenómeno es imaginar una mues-tra de polvo que no está formada por granos esféri-cos, sino por agujas alargadas, o placas. La probabili-dad de que una de estas agujas o placas se oriente sobre un borde delgado es pequeña comparada con la probabilidad de que se oriente alineada con las par-tículas vecinas. Los efectos de la textura también pueden tener otros orígenes, como las propiedades de los cristales o el comportamiento de la cristaliza-ción, y también pueden observarse en muestras que solo contienen partículas esféricas¹.

La textura conduce a la sobreexposición de algunos planos de la red, mientras que otros rara vez están en la posición correcta para difractar el haz de rayos X, lo que a su vez da lugar a grandes errores en las in-tensidades relativas de los diferentes picos. Estas di-ferencias se hacen claramente visibles al comparar el patrón de difracción medido con el patrón teórico (ideal) calculado a partir de la solución de la estruc-tura monocristalina. Cuando se trabaja con sustancias nuevas o mezclas de fases, los efectos de la textura pueden complicar seriamente cualquier análisis cuan-titativo de fases o la determinación de la estructura cristalina.

Para este informe de aplicación, se investigaron los efectos de la orientación preferida para dos muestras farmacéuticas diferentes utilizando el difractómetro de rayos X automatizado multipropósito XRDynamic 500 de Anton Paar. Se analizaron dos tipos de comprimi-dos analgésicos disponibles en el mercado, uno de ellos con aspirina (ácido acetilsalicílico) y el otro con paracetamol (acetaminofén), y se compararon con sus principios activos farmacéuticos (API) puros. La gran variedad de tipos de soportes de muestras dis-ponibles para XRDynamic 500 se empleó para identi-ficar la mejor manera de evitar los efectos de textura, que se observaron principalmente en los API puros.

Referencias:
1. E. Prince, International Tables for Crystallography. Volume C, Mathematical, Physical and Chemical Tables. Dordrecht ; Boston ; London :Published for the International Union of Crystallography by Kluwer Academic Publishers, 2004.