BÜFA benötigte eine zuverlässige Methode zur Untersuchung von Aushärtungsreaktionen in Polyesterharzsystemen. Nach einem Vergleich von FTIR- und Raman-Spektroskopie entschied sich das Unternehmen aufgrund der klaren, gut interpretierbaren Spektren für das Cora 5001 von Anton Paar. Heute unterstützt das Gerät die Produktentwicklung, die Fehlersuche und die Analyse von Proben aus der Produktion. BÜFA plant, es künftig auch in der Qualitätskontrolle und der Wareneingangsprüfung einzusetzen.
Die Herausforderung: Reaktive Systeme verstehen
BÜFA Composite Systems ist ein führender europäischer Hersteller von Spezialprodukten auf Polyesterharzbasis und bietet Komplettlösungen sowie anwendungstechnisches Know-how für die gesamte Verbundwerkstoffindustrie.
Um gleichbleibende Harzeigenschaften sicherzustellen, analysiert das unternehmenseigene Labor Polyesterharzsysteme, Lösungsmittelgemische und Rohstoffe. Zudem führt es rheologische Prüfungen, Untersuchungen des Aushärtungsverhaltens, Alterungsprüfungen, Farbanpassungen und Reinheitsbestimmungen durch.
Eine anhaltende Herausforderung bestand darin, die chemische Struktur nach der Aushärtung zuverlässig zu bestimmen und zu beurteilen, ob die Vernetzung erwartungsgemäß abgelaufen war. DSC-Messungen ließen beispielsweise nicht immer erkennen, ob sich ein homogenes Polymernetzwerk gebildet hatte oder ob alle Reaktionspartner wie erwartet an der Vernetzung beteiligt waren.
Die Lösung: Raman-Spektroskopie mit Cora 5001
Wie Matthias Rastede, Senior Scientist und Projektleiter bei BÜFA Composite Systems, erläutert, benötigte das Team eine Methode, mit der sowohl die chemische Struktur als auch der Umsetzungsgrad in reaktiven Harzsystemen zuverlässig beurteilt werden konnten.
Zunächst konzentrierte sich BÜFA auf die Infrarotspektroskopie. Im Rahmen einer Applikationsvorführung verglich das Unternehmen anschließend gemeinsam mit Anton Paar die FTIR- und Raman-Spektroskopie anhand eigener Proben. Der Vergleich zeigte, dass die Raman-Spektroskopie im relevanten Wellenzahlbereich klarere und besser strukturierte Spektren lieferte, sodass sich wichtige Signale leichter identifizieren ließen. Auf Grundlage dieser Ergebnisse entschied sich BÜFA für das Raman-Spektrometer Cora 5001. Dank der einfachen Probenvorbereitung und Messdurchführung konnte das Team schnell von der Evaluierung zum Routineeinsatz übergehen. Schon nach wenigen Wochen flossen die Raman-Daten in Entwicklungsentscheidungen ein und halfen dabei, vielversprechende Reaktionsbedingungen zu ermitteln.
Der Nutzen: Entwicklung, Fehlersuche und Qualitätskontrolle
Heute kommt das Cora 5001 mehrmals wöchentlich in der Produktentwicklung und bei der Fehlersuche zum Einsatz, um Bindungszustände zu untersuchen, Aushärtungsbedingungen zu vergleichen sowie Produktionsproben wie Lösungsmittelgemische und potenzielle Fremdstoffe zu analysieren. BÜFA hebt hervor, dass neben dem Gerät selbst auch die anwendungstechnische Unterstützung und technische Beratung während der Evaluierungs- und Einführungsphase von großer Bedeutung waren.
Nach der erfolgreichen Etablierung im Routinebetrieb plant das Unternehmen nun, die Raman-Spektroskopie im Rahmen der Entwicklung und Validierung zusätzlicher Methoden auch für die Qualitätskontrolle, die Wareneingangsprüfung und die Reinheitsbestimmung einzusetzen.