Vantagens e limitações do preparo de amostra para análise de elementos em petróleo e derivados por espectrometrias atômicas

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O petróleo e seus derivados podem conter elementos como V, Ni, Fe que, em concentrações elevadas, podem impossibilitar seu refino. Além desses, diversos elementos como Hg, As, Pb estão presentes nas fases orgânica e aquosa do petróleo e, mesmo em concentrações baixas, são potencialmente tóxicos ao meio-ambiente e ao homem. Consequentemente, as concentrações de metais em petróleo e em seus derivados devem atender às normas estabelecidas pelo país de origem.

 

No Brasil, a ANP regula tais concentrações, e alguns elementos chave como Si e Cl podem baixar o preço do produto final. Portanto, a determinação de elementos nessa matriz é de interesse para a indústria petroquímica, e as metodologias empregadas devem garantir limites de detecção e de quantificação que atendem às tais normas.

 

O preparo de amostra é uma etapa importante na determinação de elementos em petróleos e derivados, devido à complexidade da matriz. Os métodos padronizados (ASTM D7876, IP 501 e ASTM D4961) preconizam a análise por técnicas atômicas (AAS, ICP OES, ICP-MS) após combustão (“ashing”) da matriz, mas tal preparo é sujeito a contaminações e perdas. A técnica de decomposição ácida assistida por micro-ondas tem se revelado superior à combustão, permitindo a determinação da maioria dos elementos de interesse. Por outro lado, a introdução da matriz após solubilização em solventes é uma alternativa para a determinação de espécies organometálicas. 


O webinar propõe abordar as vantagens e limitações dessas técnicas de preparo, com o objetivo de guiar o usuário na escolha da metodologia adequada para a determinação de elementos de seu interesse, em petróleos e derivados.

  

  • ASTM D7876: Standard Practice for Practice for Sample Decomposition Using Microwave Heating (With or Without Prior Ashing) for Atomic Spectroscopic Elemental Determination in Petroleum Products and Lubricants.
  • IP 501: Determination of aluminium, silicon, vanadium, nickel, iron, sodium, calcium, zinc and phosphorous in residual fuel oil by ashing, fusion and inductively coupled plasma emission spectrometry
  • ASTM D4961:Standard Test Method for Determination of Additive Elements in Lubricating Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

  

Nesse webinar contaremos com a presença da Profa. Dra. Christiane Duyck para compartilhar sua ampla experiência no assunto."

 

 

 

Profa. Dra. Christiane Duyck

Possui graduação em Química (1993) e diploma de Estudos Aprofundados (DEA) em Química Analítica (1994) pela Universidade de Paris VI (Pierre et Marie Curie), na França. Após seu doutorado sobre a determinação de metais em petróleos pela Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro (2001), trabalhou em projetos com a Petrobrás sobre a determinação de elementos traço em petróleos e asfaltenos e a especiação de Ni e V em frações de petróleo, desenvolvendo a automação da separação de petroporfirinas. Desde 2009, é professora adjunta da Universidade Federal Fluminense (UFF) atuando principalmente nos seguintes temas: distribuição dos elementos associados ou não a compostos orgânicos em petróleo e frações, determinação de elementos traço por espectrometria atômica com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS e ICPOES) em meios diversos como solventes orgânicos, técnicas automatizadas de pre-concentração e hifenação da cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) ao ICP-MS para determinação de espécies organometálicas.

 

Language: Português
Trainer: Ms Marjorie Mendonça
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