ICP-OESおよびICP-MSによる不純物分析のための 各種黒鉛サンプルの2段階酸分解

黒鉛は、原子が六角形に配列された炭素の結晶です。天然に存在し、標準的な条件下で熱力学的に最も安定した炭素元素の一形態であるため、高い耐食性を備えています。この高い耐食性が原因で、湿式化学元素分析のためのサンプル調製は厳しい課題を抱えています。適切に分解するには、非常に高い目標温度、十分に高い酸化電位を持つ適切な酸混合液、そして頑丈な高性能容器が必要になります。
Multiwave 5000のRotor 20SVT50は、より高い限界圧力と限界温度で、すでに定評のあるSmartVentテクノロジーを発揮します。制御された過圧開放は、温度の課題を克服する上で安全かつ効果的な方法であり、最高250°Cの目標温度の到達・維持により完全な分解を実現します。
SmartTempセンサは、分解プロセスを確実に制御するために、非接触で迅速かつ正確に内部の温度を測定します。
Rotor 20SVT50は、1回に最大20サンプルを処理でき、圧倒的な効率性を備えています。ツール不要の利便性と、計量、洗浄、操作しやすいコンパクトな容器設計により、Rotor 20SVT50はMultiwave 5000の要求の厳しいサンプルにとって最適な候補となっています。
今回は、Rotor 20SVT50の適合性を実証するために、各種黒鉛材料を一度に分解しました。その後、ICP-OESとICP-MSで個別に元素濃度を測定しました。
2段階分解の手順
黒鉛の場合、1回の分解で使用できる量の酸の酸化電位では完全な分解ができず、残留物が生じることがあります。
この問題を安全な方法で克服するためのひとつのアプローチが2段階分解です。最初の分解ステップでは無機マトリックスの大部分を破壊します。残留反応ガスは、最初の分解の後、新しい酸化剤を添加する前に慎重に容器を開けると放出されます。目標温度をさらに高くして2回目の分解を行うことで、残留物の分解を改善することができます。