Rheo-Raman | Kombination von Rheologie und Raman-Spektroskopie: Verfolgung einer Aushärtungsreaktion von Epoxidharz

Die Kombination aus einem Rheometer der MCR-Serie und einem Cora 5001 Fiber-Raman-Spektrometer bietet einzigartige Möglichkeiten, sowohl physikalische als auch chemische Eigenschaften eines Systems gleichzeitig zu analysieren, wie im folgenden Bericht für eine Epoxidaushärtungsreaktion dargestellt

1 Einleitung

Rheometer sind hervorragende Werkzeuge, um die Veränderung physikalischer Parameter verschiedener Proben während bestimmter Prozesse oder unter bestimmten Umweltbedingungen zu charakterisieren und zu verfolgen. Im Falle einer chemischen Reaktion können weitere Erkenntnisse durch die gleichzeitige Erfassung chemischer Informationen gewonnen werden, indem das Rheometer mit einem Raman-Spektrometer gekoppelt wird.

Ein Beispiel für einen Prozess, bei dem sich sowohl die physikalischen als auch die chemischen Eigenschaften einer Probe zeitgleich ändern, ist die Aushärtungsreaktion eines Epoxidharzes. Dieser Prozess umfasst die allmähliche Veränderung der Viskosität und Elastizität als direkte Folge der chemischen Reaktion. Das Epoxid und der Härter werden dabei durch Vernetzung in ein dreidimensionales Netzwerk mit den gewünschten Eigenschaften umgewandelt. Dies kann mit Hilfe der Raman-Spektroskopie überwacht werden, da während der Vernetzung funktionelle Gruppen verbraucht werden, was zu abnehmenden Signalen in den Raman-Spektren führt.

Die hier vorgestellte Kombination aus Rheologie und Raman-Spektroskopie bietet den Vorteil gleichzeitiger Messungen, ausgelöst durch das Rheometer für beide Geräte. Auf diese Weise teilen sich sowohl viskoelastische als auch spektroskopische Daten eine gemeinsame Zeitachse. Daher ist es einfach, den Informationsgewinn beider Techniken in Beziehung zu setzen.

Beim Vergleich chemischer und physikalischer Daten während der Reaktion wird deutlich, dass der Fortschritt der chemischen Reaktion den Änderungen der physikalischen Eigenschaften des Materials vorausgeht. Dies liegt daran, dass sich die mit dem Rheometer gemessenen makroskopischen Eigenschaften erst dann ändern, wenn eine beträchtliche Menge an Epoxidgruppen reagiert hat, was zu einem Übergang zwischen der Flüssigkeit und dem gelatinierten Festkörper führt, während die chemische Reaktion in der Regel mit einer konstanten Geschwindigkeit abläuft.

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