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Mikrowellensynthese

Keine Grenzen für Ihre Synthesen

High-end-Hochleistungsreaktoren für die Mikrowellensynthese: Die Mikrowellenreaktoren von Anton Paar bieten einzigartige Spezifikationen, die es Synthesechemikern ermöglichen, neue Wege in der Methodenentwicklung zu beschreiten. Effiziente Mikrowellensynthese ist bei Anton Paar auch im Kilolab-Maßstab möglich.

Die Mikrowellensynthese-Reaktoren von Anton Paar sind leistungsstarke Lösungen, die in weiten Bereichen des Laboralltages bereits Einzug gehalten und traditionelle Methoden abgelöst haben. Mit einem leistungsstarken Magnetron und einem speziell gestalteten Mikrowellenapplikator lassen sich durch die Mikrowellensynthese höchste Felddichten erzeugen, die außerordentliche Aufheizraten verschiedenster Lösungsmittel ermöglichen. Sowohl polare als auch häufig verwendete schlecht absorbierende Lösungsmittel können in kurzer Zeit bis weit über den Siedepunkt erhitzt werden.

Zusammen mit den großzügigen Betriebsgrenzen von bis zu 300 °C und 30 bar ermöglicht dies die Entwicklung neuer Synthesestrategien, um die Effizienz der Mikrowellensynthese weiter zu steigern.

Anton Paar: Mikrowellensynthese der neuen Dimension

  • Eindrucksvolle Aufheizraten bei maximalem Füllvolumen
  • Hervorragende Reproduzierbarkeit der Reaktionen
  • Höchste Zuverlässigkeit des Reaktors
  • Intuitive Touchscreen-gesteuerte Benutzeroberfläche; gespeicherte, optimierte Methoden sind jederzeit abrufbar
  • Gleichbleibende Qualität, Reinheit und Ausbeute

Mit der Option Autosampler lassen sich bei der Mikrowellensynthese 24 Reaktionen unbeaufsichtigt sequenziell durchführen. Das spart Zeit und Geld!
Nehmen Sie mit uns Kontakt auf – wir führen Ihnen unsere Mikrowellensynthese-Reaktoren gerne vor!

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Chemists are used to see what happens in their reaction flask. Especially when color changes or precipitaiton indicate the reaction progress it can be very helpful and important to

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Chemists are used to see what happens in their reaction flask. Especially when color changes or precipitaiton indicate the reaction progress it can be very helpful and important to see the reaction mixture during the reaction process.

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Extraction of additives from polymers is the crucial step prior to detection with HPLC. It has to be quantitative, selective, fast and reliable to fulfill the demands of chemists.

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Extraction of additives from polymers is the crucial step prior to detection with HPLC. It has to be quantitative, selective, fast and reliable to fulfill the demands of chemists. Microwave-assisted extraction (MAE) has become the dominating technique for method development and routine analysis of plastic additives.

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Nowadays, autosampler units are state-of-the-art features for any laboratory instrument. They not only considerably improve the convenience of daily labwork, but they also allow

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Nowadays, autosampler units are state-of-the-art features for any laboratory instrument. They not only considerably improve the convenience of daily labwork, but they also allow overnight processing for utmost time efficieny. The microwave reactor Monowave 300 features the impressive, easy-to-handle autosampler MAS 24 as a reliable add-on for an established instrument.

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Besides classic organic synthesis and the preparation of nanomaterials in recent years the synthesis and modification of polymers has gained considerable interest in the microwave

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Besides classic organic synthesis and the preparation of nanomaterials in recent years the synthesis and modification of polymers has gained considerable interest in the microwave synthesis community. The topic has evolved from standard microwave-assisted polymerizations towards material fabrication,  generation of nano/polymer composites as well as bio-based materials.

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Scaling-up chemical reactions is especially important in industries. Once chemical reactions have been optimized in a small scale, and if the reaction products have proven to be

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Scaling-up chemical reactions is especially important in industries. Once chemical reactions have been optimized in a small scale, and if the reaction products have proven to be useful, convenient and efficient production of large amounts becomes an issue.

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The new microwave synthesis reactor Monowave EDU meets essential demands of people in academic research. It was specially designed to serve requirements of students and teachers.

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The new microwave synthesis reactor Monowave EDU meets essential demands of people in academic research. It was specially designed to serve requirements of students and teachers. Consequently, safe and easy processing are as pronounced as extraordinary performance for scientific results. Do not hesitate and benefit from the reliability your research deserves!

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Besides  the fact that significantly less gas is needed when using a microwave assisted setup, the work-up is significantly facilitated when using reagents in a gaseous state.

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Besides  the fact that significantly less gas is needed when using a microwave assisted setup, the work-up is significantly facilitated when using reagents in a gaseous state. However, the big disadvantage of applying gases has so far been the handling and the preparative setup which was necessary in such processes. With the gas loading set for Multiwave PRO the application of gaseous reagents is not an issue any more.

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Nowadays, the synthesis of nanomaterials becomes more and moreimportant, since nano structured materials can assist anywhere indaily life. The application range reaches from

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Nowadays, the synthesis of nanomaterials becomes more and moreimportant, since nano structured materials can assist anywhere indaily life. The application range reaches from paints/dyes,sunscreen, cosmetics, drugs over electronics, data management tocar industry, photovoltaics, water curing and many more...

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Since the handling is very easy and results can be obtained withinonly a few minutes, microwave reactors are nowadays widely usedin the synthesis of pharmaceutically active

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Since the handling is very easy and results can be obtained withinonly a few minutes, microwave reactors are nowadays widely usedin the synthesis of pharmaceutically active ingredients. Additionally, the options for parallel reaction screening and automation as well as the possibility of trouble-free scale-up make microwave synthesis even more attractive for the pharmaceutical market.

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In a century where time equals money, efficiency enhancement of chem-ical synthesis processes plays a more and more important role. It is well known, that microwave irradiation

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In a century where time equals money, efficiency enhancement of chem-ical synthesis processes plays a more and more important role. It is well known, that microwave irradiation impressively increases process effi-ciency, but there is still room for further optimization: using equipment for parallelization, almost 200 microwave-assisted reactions can be per-formed simultaneously. This tremendous safe in time represents a new dimension in reaction screening.

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The term green chemistry is widely used for chemical reactions which are performed employing environmentally benign and  sustainable processes. Nowadays, synthetic chemists in both

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The term green chemistry is widely used for chemical reactions which are performed employing environmentally benign and  sustainable processes. Nowadays, synthetic chemists in both academia and industry are constantly challenged to consider more “green” methods for the generation of desired target molecules.

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Open vessel microwave technology for chemical synthesis does notprovide significant benefits over usual oil-bath heating, since the big advantage of superheating chemical reaction

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Open vessel microwave technology for chemical synthesis does notprovide significant benefits over usual oil-bath heating, since the big advantage of superheating chemical reaction mixtures is completely lost. Therefore, dedicated microwave reactors allow sealed vessel operation enabling maximum handling convenience at extremetemperatures and pressures.


A Chemist's Guide to Microwave Synthesis (Auszug)

Einstieg in die Mikrowellensynthese

 

Grundlagen, Geräte & Applikationsbeispiele

 

 

 

 

 


Das Prinzip der Mikrowellenheizung

Während beim konventionellen Heizen die heiße Gefäßoberfläche die enthaltene Reaktionsmischung erwärmt, werden Flüssigkeiten von der Mikrowellenstrahlung direkt erhitzt, und die Umgebung (die Reaktionsgefäße) wird von der heißen Reaktionsmischung erwärmt. Das Erhitzen mit Mikrowellen (elektromagnetischen Wellen mit einer Frequenz von 2,45 GHz) kann auf zwei Arten erfolgen:

  • Orientierungspolarisation: Moleküle mit dipolarer Struktur (z. B. Wassermoleküle) oszillieren im fluktuierenden Mikrowellenfeld. Diese Oszillation führt zu heftiger Molekülbewegung, dadurch entsteht Reibung, und Reibung wiederum erzeugt Hitze.

  • Ionenleitfähigkeit: Moleküle mit ionischer Struktur (z. B. Salze) versuchen, sich an dem fluktuierenden elektromagnetischen Feld auszurichten. Diese Ausrichtung führt zu molekularer Bewegung, was wiederum zu Reibung und in weiterer Folge Wärmeentwicklung führt.

 

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Warum Mikrowellensynthese?

Mikrowellen helfen in der Küche dabei, schneller zu kochen, und in der Chemie, Reaktionsprodukte schneller zu erzeugen. Wissenschaftliche Mikrowellenreaktoren ermöglichen ein schnelles und effizientes Aufheizen, wobei sie zusätzlich eine sichere Variante darstellen, um Lösungsmittel auf Temperaturen weit über deren Siedepunkte zu erhitzen. Zusätzlich werden die Reaktionstemperatur, der Reaktionsdruck und die eingestrahlte Mikrowellenleistung für das gesamte Experiment angezeigt und aufgezeichnet.

 

Die Abbildung oben zeigt das Heizprofil einer Reaktionsmischung, die 10 Minuten lang auf 300 °C gehalten wurde. Das Gerät zeichnet während des gesamten Experiments Temperatur, Druck und Leistung auf. Ein typisches Experiment besteht aus drei Schritten: (a) Aufheizen, (b) Halten und (c) Kühlen.

 

Vorteile der Mikrowellensynthese:

  • Effizienter, direkter und schneller Energietransfer
  • Einfacher, schneller und bequemer Zugang zu hohen Temperaturen und Drücken (Autoklavbedingungen)
  • Schnellere Reaktionen, höhere Ausbeuten, reinere Produkte
  • Rascheres Reaktionsscreening und schnellere Optimierung von Reaktionsparametern
  • Perfekt geeignet für Automatisierung und Parallelsynthese
  • Exzellente Kontrolle der Reaktionsparameter mit wissenschaftlichen Reaktoren
  • Unterschiedliche Absorptionen erlauben selektives Aufheizen von einzelnen Komponenten

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Monowave 300 (Monomode-Reaktor)

Die Mikrowellenenergie wird von einem einzelnen Magnetron erzeugt und durch einen Hohlleiter zur Reaktionsmischung geführt. Hierbei entsteht eine "stehende Welle": Das Reaktionsgefäß ist direkt im Hot Spot positioniert, wo effizientes Aufheizen von kleinen Volumina möglich ist.

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Multiwave PRO (Multimode-Reaktor)

Zwei Magnetrone generieren Mikrowellenstrahlung, die durch einen Hohlleiter geführt und über einen Mode-Stirrer (ähnlich einem Ventilator) unregelmäßig verteilt werden. Die Mikrowellen werden von den Wänden der Cavity reflektiert und wechselwirken mit der Reaktionsmischung in einer chaotischen Art und Weise. Durch zusätzliches Drehen der Reaktionsgefäße in der Cavity werden die Bildung von Hot Spots und damit Temperaturungleichmäßigkeiten minimiert.

Abhängig von der Applikation werden entweder Monomode- oder Multimode-Reaktoren eingesetzt. Die Tabelle unten fasst die praktischen Unterschiede der beiden Reaktortypen zusammen.

MonomodeMultimode
Kompakte CavityGroße Cavity
Ideal für Experimente im kleinen MaßstabIdeal für Synthesen im großen Maßstab
Synthese von großen Mengen ist zeitaufwändigExperimente im kleinen Maßstab sind mühsam
Großer Durchsatz mit Hilfe von sequenzieller AutomatisierungGroßer Durchsatz mit Hilfe von Parallelsynthese oder einzelne große Batches
Höhere Felddichte in der Cavity => weniger Leistung ist ausreichendKleinere Felddichte in der Cavity => mehr Leistung ist nötig

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Die ersten mikrowellen-unterstützten Reaktionen wurden im Jahr 1986 in Haushaltsmikrowellengeräten durchgeführt. Die Ergebnisse in Bezug auf Ausbeute und Reinheit der Produkte waren beeindruckend, deshalb stieg die Zahl an Publikationen auf diesem Gebiet kontinuierlich an, ganz besonders seit in den späten 1990er-Jahren Mikrowellenreaktoren speziell für wissenschaftliche Zwecke entwickelt wurden. Aus wissenschaftlichen und sicherheitstechnischen Gründen werden heutzutage nahezu ausschließlich speziell entwickelte Mikrowellenreaktoren für die chemische Synthese verwendet. Anton Paar hat auf diesem Gebiet in den letzten zehn Jahren eine umfassende Produktpalette entwickelt.

2004: Markteinführung des Synthos 3000

Mit dem Synthos 3000 hat Anton Paar im Jahr 2004 in der mikrowellen-unterstützen Synthese Fuß gefasst. Da wir schon seit den späten 1980er-Jahren auf dem Gebiet der Mikrowellentechnologie forschen, konnte in diese Entwicklung der komplette Erfahrungsschatz, der vom Multiwave 3000 herrührt, einfließen.

2006 bis heute: Kooperation mit dem Christian Doppler Labor für Mikrowellenchemie (CDLMC, Laborleiter: Prof. C. O. Kappe)

Im Jahr 2006 wurde eine viel versprechende Kooperation mit dem weltweit führenden Forschungslabor auf dem Gebiet der Mikrowellensynthese an der Karl-Franzens-Universität in Graz gestartet. Die Arbeitsgruppe von Prof. C. Oliver Kappe verfügt über jahrelange Erfahrung in der praktischen Anwendung von Mikrowellenstrahlung in der organischen Synthese und lässt diese Erfahrung in die Entwicklung von Mikrowellenreaktoren der neuen Generation einfließen. Diese erfolgreiche Zusammenarbeit wurde kürzlich mit dem Houska-Preis für Österreichs innovativste Universitäts-Industrie-Kooperation ausgezeichnet.

2009: Markteinführung des Monowave 300

Die Zusammenarbeit mit dem CDLMC führte zur Entwicklung des Monowave 300, der eine verbesserte Leistungsstärke im Vergleich zu bisher verfügbaren Monomode-Mikrowellenreaktoren bietet. Auf Grund seiner einzigartigen Spezifikationen ermöglicht er komplett neue Reaktionswege in der mikrowellen-unterstützten Synthese im F&E-Maßstab. Seit dem Jahr 2010 gibt es hierfür auch einen Autosampler (MAS 24), der vollautomatisch und sequenziell bis zu 24 Reaktionsgefäße handhabt.

2010: Markteinführung des Masterwave BTR

Das Masterwave BTR wurde in Kooperation mit weltweit führenden Firmen in der pharmazeutischen Industrie entwickelt. Es bedient eine Nische im mikrowellen-unterstützen Scale-up, da immer schon ein dringender Bedarf danach bestand, größere Produktenmengen herzustellen. Die zum Patent angemeldete revolutionäre Technik des Masterwave BTR ermöglicht ein höchst effizientes Scale-up von mikrowellen-unterstützten Reaktionen, die im kleinen Maßstab mit dem Monowave 300 optimiert wurden.